Нюансы при растворении благородных металлов

[Konrad]

2 минуты назад, SonEric сказал:

Это все сделал. Кристаллы растворил в горячей воде - получился немного мутноватый раствор. 

Сунул медную шину и ничего. Стояло сутки - медь как была красной - так и осталась.

А если подкислить азой чутка-чутка.

[Begynok]

Может хромпиком для начала капнуть на Кристаллы надо было, 

[BillClinton]

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?

Вот недавно проверял штыри снц современные и до 1991.

Делал по классике, материала по 100г

Протравил основу, растворил в царе, погасил азотку, отфильтровал, упарил осадил гидразином солянокислым. Получил очень очень мелкий осадок, настолько мелкий что он проходил через фильтр синяя лента(вот вспомнил вроде и через красную тоже). Результат получился один и тот же со штырей до 1991 и с 2013 до 2020. Потом я упаривал растворы, объединял их растворял осаждал раза 3 и результат один и тот же, мелкая пыль(но крупнее чем в первых случаях). В итоге промыл хорошо, высушил и сплавил пыль.

Что забавно розетки выпали сразу крупными какашульками, после кипячения собралились в большую какаху а раствор прозрачный как слеза.

Подскажите что я не так сделал. Явно где-то допустил оплошность. И это не единственный случай. Хотелось бы понять в чем дело.

 

[SonEric]

@Konrad Вроде азу наоборот гасят, когда медяхой восстанавливают.

Вылил нафиг этот раствор из кристаллов, ибо все равно не помню что там было. Желтый пока оставил. Пытался выбить зло купоросом - но пусто. Нужно хлорное олово для анализа.

@Begynok готового нет, а сделать быстро не смог бы, ибо нужные реактивы в деревне.

[valera]

В 23.01.2023 в 22:10, BillClinton сказал:

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?

Вот недавно проверял штыри снц современные и до 1991.

Делал по классике, материала по 100г

Протравил основу, растворил в царе, погасил азотку, отфильтровал, упарил осадил гидразином солянокислым. Получил очень очень мелкий осадок, настолько мелкий что он проходил через фильтр синяя лента(вот вспомнил вроде и через красную тоже). Результат получился один и тот же со штырей до 1991 и с 2013 до 2020. Потом я упаривал растворы, объединял их растворял осаждал раза 3 и результат один и тот же, мелкая пыль(но крупнее чем в первых случаях). В итоге промыл хорошо, высушил и сплавил пыль.

Что забавно розетки выпали сразу крупными какашульками, после кипячения собралились в большую какаху а раствор прозрачный как слеза.

Подскажите что я не так сделал. Явно где-то допустил оплошность. И это не единственный случай. Хотелось бы понять в чем дело.

 

Из своей практики.Бросил затею гасить азотку чем либо,именно после этой операции у меня никогда осадок не коагулировался.Убираю азотку только упариванием.Далее,импорт не коагулируется даже с упариванием.Скорее всего что-то добавлено в покрытие как импорта,так и позднесоветских изделий.Помогает коагуляции кипячение в солянке,но тоже не всегда.

Изменено 24 января, 2023 пользователем valera

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

В 23.01.2023 в 21:19, SonEric сказал:

Это все сделал. Кристаллы растворил в горячей воде - получился немного мутноватый раствор. 

Сунул медную шину и ничего. Стояло сутки - медь как была красной - так и осталась.

 

Главное что мы поняли что  это серебро , а почему не стало нарастать  серебро на медь-шину , потому что серебра была мизерная концентрация , ДА кристаллы ( которые растворяли горячей водой ) могут быть большими и объемными , но это не говорит  о том что его много .  Вы вылили этот  раствор да и хрен с ним , всё равно нечего не потеряли . 

[Илья]

В 24.01.2023 в 00:10, BillClinton сказал:

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?

Вот недавно проверял штыри снц современные и до 1991.

Делал по классике, материала по 100г

Протравил основу, растворил в царе, погасил азотку, отфильтровал, упарил осадил гидразином солянокислым. Получил очень очень мелкий осадок, настолько мелкий что он проходил через фильтр синяя лента(вот вспомнил вроде и через красную тоже). Результат получился один и тот же со штырей до 1991 и с 2013 до 2020. Потом я упаривал растворы, объединял их растворял осаждал раза 3 и результат один и тот же, мелкая пыль(но крупнее чем в первых случаях). В итоге промыл хорошо, высушил и сплавил пыль.

Что забавно розетки выпали сразу крупными какашульками, после кипячения собралились в большую какаху а раствор прозрачный как слеза.

Подскажите что я не так сделал. Явно где-то допустил оплошность. И это не единственный случай. Хотелось бы понять в чем дело.

 

В растворе есть олово!

[BillClinton]

49 минут назад, Илья сказал:

В растворе есть олово!

Исключено в данном случае. В штырях снц нет олова.

[SonEric]

В 05.02.2023 в 18:08, BillClinton сказал:

Исключено в данном случае. В штырях снц нет олова.

У меня такая же фигня с импортом.
И с тем, который слабо магнитит и с тем, который сильно магнитит, например штыри от процессоров.

[Dimitr]

В 23.01.2023 в 22:10, BillClinton сказал:

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?...

 

С импортом часто так бывает. Я оставляю расствор как следует отстоятся, откачиваю жидкость по максимуму, заливаю серной кислотой и кипячу. Коагулируется все прекрасно.

[BillClinton]

2 часа назад, Dimitr сказал:

С импортом часто так бывает. Я оставляю расствор как следует отстоятся, откачиваю жидкость по максимуму, заливаю серной кислотой и кипячу. Коагулируется все прекрасно.

Надо будет попробовать. Спасибо!

[Роман Николаевич]

В 23.01.2023 в 22:10, BillClinton сказал:

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?

Вот недавно проверял штыри снц современные и до 1991.

Делал по классике, материала по 100г

Протравил основу, растворил в царе, погасил азотку, отфильтровал, упарил осадил гидразином солянокислым. Получил очень очень мелкий осадок, настолько мелкий что он проходил через фильтр синяя лента(вот вспомнил вроде и через красную тоже). Результат получился один и тот же со штырей до 1991 и с 2013 до 2020. Потом я упаривал растворы, объединял их растворял осаждал раза 3 и результат один и тот же, мелкая пыль(но крупнее чем в первых случаях). В итоге промыл хорошо, высушил и сплавил пыль.

Что забавно розетки выпали сразу крупными какашульками, после кипячения собралились в большую какаху а раствор прозрачный как слеза.

Подскажите что я не так сделал. Явно где-то допустил оплошность. И это не единственный случай. Хотелось бы понять в чем дело.

 

Смею предположить по сопоставлению результатов прострела материала- присутствие ионов железа. Собственно в импорте возможно это одна из главных причин. 

Сравнивал когда задавался этим же вопросом. 

[фёдор]

В 05.02.2023 в 18:08, BillClinton сказал:

Исключено в данном случае. В штырях снц нет олова.

На сколько знаю , если травить штыри с подслоем никеля нужно в раствор элик добавлять , что бы никель жрало , к тому же в современных наверно технология покрытия ещё может отличается от совкового.

[фёдор]

В 05.02.2023 в 18:08, BillClinton сказал:

Исключено в данном случае. В штырях снц нет олова.

Лужения нет , но в материале основы его дохрена , поэтому лужёные они или нет значения не имеет.

[Гость rahman111]

Здравствуйте.
Озадачило меня вот какое обстоятельство: решил отффинажить позолоченые ламели. 85 г. Залил их сразу царем. В процессе реакция выпал густой и многочисленный порошок белого цвета. На солнце искрил. Тяжелый - при взбалтывании не взвешивался, а сразу опадал. Мне не понравилось такое количество порошка. Пока вынимал очистившиеся от металла ламели, обрызгивая их водой с пульверизатора, этот порошок благополучно от воды весь без остатка растворился. После фильтрования получил прозрачный раствор зеленого цвета. На вид то, что надо. Поставил его на нагрев и в другой посудине растворил в воде железный купорос. Нагреты раствор сильно потемнел. Я влил туда водный раствор железного купороса. Из-за темноты раствора не смог определить выпало ли золото. И пенки на поверхности не образовалось. А золота по ходу растворения в царе должно было быть немало - я дважды подливал азотную кислоту. По расходу азотки должно было выйти 0,5 г Au. Раствор оставил на ночь. Утром раствор немного просветлел и я увидел на дне долгожданное золото. Слил. Золото промыл в воде. На глаз его там было мало - 0,2 - 0,25 г. Ну хоть что то. Золото было как обычо в порошке черного цвета. Оставил его на несколько дней. Вчера еще заглядывал в стакан и золото в нем приобрело коричневый цвет. Странно, что оно само очистилось. Сегодня решил прокипятить его в электролите, чтоб надежно очистить. Но в стакане я не увидел золота. Жидкость вся от жары выпарилась и на дне остались желтоватые разводы и немного осадка чуть темного цвета. Совсем малость. Я налил туда электролит. Размешал. И весь осадок в нем растворился. Куда делось золото? И что за порошок белого цвета был в самом начале? Я в шоке.

[фёдор]

3 часа назад, rahman111 сказал:

...Куда делось золото? 

На мой взгляд, я конечно могу ошибаться, оно в унитазе.

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

6 часов назад, rahman111 сказал:

Здравствуйте.
Озадачило меня вот какое обстоятельство: решил отффинажить позолоченые ламели. 85 г. Залил их сразу царем. В процессе реакция выпал густой и многочисленный порошок белого цвета. На солнце искрил. Тяжелый - при взбалтывании не взвешивался, а сразу опадал. Мне не понравилось такое количество порошка. Пока вынимал очистившиеся от металла ламели, обрызгивая их водой с пульверизатора, этот порошок благополучно от воды весь без остатка растворился. После фильтрования получил прозрачный раствор зеленого цвета. На вид то, что надо. Поставил его на нагрев и в другой посудине растворил в воде железный купорос. Нагреты раствор сильно потемнел. Я влил туда водный раствор железного купороса. Из-за темноты раствора не смог определить выпало ли золото. И пенки на поверхности не образовалось. А золота по ходу растворения в царе должно было быть немало - я дважды подливал азотную кислоту. По расходу азотки должно было выйти 0,5 г Au. Раствор оставил на ночь. Утром раствор немного просветлел и я увидел на дне долгожданное золото. Слил. Золото промыл в воде. На глаз его там было мало - 0,2 - 0,25 г. Ну хоть что то. Золото было как обычо в порошке черного цвета. Оставил его на несколько дней. Вчера еще заглядывал в стакан и золото в нем приобрело коричневый цвет. Странно, что оно само очистилось. Сегодня решил прокипятить его в электролите, чтоб надежно очистить. Но в стакане я не увидел золота. Жидкость вся от жары выпарилась и на дне остались желтоватые разводы и немного осадка чуть темного цвета. Совсем малость. Я налил туда электролит. Размешал. И весь осадок в нем растворился. Куда делось золото? И что за порошок белого цвета был в самом начале? Я в шоке.

 

Раствор царской водки с которой забрали осадок золото , он где ?

[gladium]

7 часов назад, rahman111 сказал:

Здравствуйте.
Озадачило меня вот какое обстоятельство: решил отффинажить позолоченые ламели. 85 г. Залил их сразу царем. В процессе реакция выпал густой и многочисленный порошок белого цвета. На солнце искрил. Тяжелый - при взбалтывании не взвешивался, а сразу опадал. Мне не понравилось такое количество порошка. Пока вынимал очистившиеся от металла ламели, обрызгивая их водой с пульверизатора, этот порошок благополучно от воды весь без остатка растворился. После фильтрования получил прозрачный раствор зеленого цвета. На вид то, что надо. Поставил его на нагрев и в другой посудине растворил в воде железный купорос. Нагреты раствор сильно потемнел. Я влил туда водный раствор железного купороса. Из-за темноты раствора не смог определить выпало ли золото. И пенки на поверхности не образовалось. А золота по ходу растворения в царе должно было быть немало - я дважды подливал азотную кислоту. По расходу азотки должно было выйти 0,5 г Au. Раствор оставил на ночь. Утром раствор немного просветлел и я увидел на дне долгожданное золото. Слил. Золото промыл в воде. На глаз его там было мало - 0,2 - 0,25 г. Ну хоть что то. Золото было как обычо в порошке черного цвета. Оставил его на несколько дней. Вчера еще заглядывал в стакан и золото в нем приобрело коричневый цвет. Странно, что оно само очистилось. Сегодня решил прокипятить его в электролите, чтоб надежно очистить. Но в стакане я не увидел золота. Жидкость вся от жары выпарилась и на дне остались желтоватые разводы и немного осадка чуть темного цвета. Совсем малость. Я налил туда электролит. Размешал. И весь осадок в нем растворился. Куда делось золото? И что за порошок белого цвета был в самом начале? Я в шоке.

Густой многочисленный порошок белого цвета - это скорее всего хлорид серебра.

[фёдор]

8 часов назад, rahman111 сказал:

После фильтрования получил прозрачный раствор зеленого цвета. На вид то, что надо. Поставил его на нагрев и в другой посудине растворил в воде железный купорос. Нагреты раствор сильно потемнел. Я влил туда водный раствор железного купороса.... А золота по ходу растворения в царе должно было быть немало - я дважды подливал азотную кислоту.

В вашем повествовании нет ни слова о том, что вы гасили азотную кислоту перед осаждением ЖК.

[Гость rahman111]

5 часов назад, Admin-Radiodetali-Sfera. сказал:

Раствор царской водки с которой забрали осадок золото , он где ?

Слил в канистру. А что?

[Гость rahman111]

4 часа назад, gladium сказал:

Густой многочисленный порошок белого цвета - это скорее всего хлорид серебра.

Разве хлорид серебра растворится в воде?

[Гость rahman111]

3 часа назад, фёдор сказал:

В вашем повествовании нет ни слова о том, что вы гасили азотную кислоту перед осаждением ЖК.

Гасил. Мочевиной. Но гасить было нечего. Реакции вообще никакой не было. Меня колбасит, что золото в порошке было в стакане. Простояло дня три. Мокрое - там оставалось чуток от выдохшегося царя сильно разведенного водой, да еще и промытого водой. Т.е. золото оставалось в воде с небольшой концентрацией раствора царя. Потому что когда все это высохло то остались желтоватые разводы на дне. И никакого золота.

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

31 минуту назад, rahman111 сказал:

Слил в канистру. А что?

 

Это правильно  что не вылили. 

Первое библейское правило аффера выстраданное  кровью-потом-попадосом на деньги : 

"" Некогда не выливаем отработанные растворы пока не получим драг-металл в тигле ""  

Не добор металла  или полный провал конкретной афф-операции  практически всё можно вернуть или с наименее плачевным результатом  пока не вылили растворы .

 

В Вашем случае как поступить . Снова повторить  процесс , часть золото осталось в проработанном растворе тот который Вы вылили в канистру . Часть в Вашем стакане в котором оно засохло , а потом Вы туда влили электролит и оно растворилось .   

 

С канистры  перелить раствор в стакан  включая и все осадки которые будут на дне канистры , в этот же стакан вылить раствор в котором растворился Ваш порошок от электролита , нагреть почти до кипения и гасить азотку , чем там Вы гасите : Сульфаминовая кислота или Карбамид  .Даже если и не будет не какой реакции по вскипанию/шипению   это всё равно нужно сделать . После остывания раствора  фильтруйте , и снова применяйте железный купорос . А лучше купите 1 литр Гидразин Гидрата  для восстановления золото и не только золото . 

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

4 часа назад, gladium сказал:

Густой многочисленный порошок белого цвета - это скорее всего хлорид серебра.

 

Судя по его прикидкам что должно выйти 0,5гр голда с его количества ламелей это был импорт причём не богатый , есть импорт  ламели которые легко тягаются по выходу  с Советскими . А в импорте в подслое может быть что угодно и редко когда серебро . 

[Гость rahman111]

11 часов назад, Admin-Radiodetali-Sfera. сказал:

Снова повторить  процесс

В разное время повторял. Это бесполезно. Выход максимальный. В отработках ничего не остается. Я даже отправлял сухой остаток отработок на RFA-анализ - следов драгметаллов обнаружено не было. И смыл в том, что золото было в стакане и я его никуда не перемещал оттуда. Оно само исчезло. И не в канистру.

Изменено 4 августа пользователем rahman111