Нюансы при растворении благородных металлов

[shuam30]

7 часов назад, borya сказал:

Я особенно напряжен, когда мне предлагают горку КМ со словами "а вот в Москве они по 500, а я тебе продам по 550"

Посылай в ........сюда👇😀😀😀

Изменено 12 мая, 2021 пользователем shuam30

[Guga]

Приветствую всех,кто подскажет-осадил палладий пиросульфитом,выпал дисперс палладия,но пиросульфит осадил и какую то хрень,на вид-как серебрянка,только .....короче хрень.Чем можно почистить палладий от всякой гадости?

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

1 час назад, Guga сказал:

Приветствую всех,кто подскажет-осадил палладий пиросульфитом,выпал дисперс палладия,но пиросульфит осадил и какую то хрень,на вид-как серебрянка,только .....короче хрень.Чем можно почистить палладий от всякой гадости?

 

Прокипятить пару раз в растворе солянки , на 1 литр воды 200 миллилитров солянки ,  залили чернь , на лёгком кипении ( что б не  сильно кипело ) на лёгком кипении подержали 12-15 минут , слили  раствор , ополоснули 3 раза кипятком чернь , снова залили свежий раствор , ещё раз покипятили , слили ополоснули кипятком 3 раза , высушили .   Ну и можно после проваров прокалить чернь . 

[Guga]

Это понятно,если бы эта чернь не была вперемешку с хренью,но я тоже думал солянку применить.А сперва сделаю так-взболомучу раствор,хрень упадёт на дно,она тяжелая,а чернь буду фильтровать,потом фильтр перерастворю в азотке и заново осажу.

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

1 час назад, Guga сказал:

Это понятно,если бы эта чернь не была вперемешку с хренью,но я тоже думал солянку применить.А сперва сделаю так-взболомучу раствор,хрень упадёт на дно,она тяжелая,а чернь буду фильтровать,потом фильтр перерастворю в азотке и заново осажу.

 

Вы ещё не пробовали и делаете вывод что не поможет .  

Нечем химически Вы не почистите чернь от левого выпавшего осадка , если и есть способ , но  будет значительное  подрастворение ( поджор )  черни , то есть не добор . 

Тогда  растворите чернь  в царке и повторите высадку но уже не Пиросульфитом , я бы так поступил бы .

[Guga]

16 часов назад, Admin-Radiodetali-Sfera. сказал:

 

Вы ещё не пробовали и делаете вывод что не поможет .  

Нечем химически Вы не почистите чернь от левого выпавшего осадка , если и есть способ , но  будет значительное  подрастворение ( поджор )  черни , то есть не добор . 

Тогда  растворите чернь  в царке и повторите высадку но уже не Пиросульфитом , я бы так поступил бы .

Я и перерастворил и осадил ж.купоросом,всё ок.Благодарю за совет.

[Alekseykrigin]

Всем привет

[SonEric]

Может кто подскажет...

Стоял раствор не помню уже чего. По цвету жёлтый, достаточно насыщенный. Фото не передаёт цвет.

Изначальный объем был более 400 мл., стояло на балконе, там достаточно прохладно, сейчас примерно +5. И сегодня обнаружил вот такие кристаллы.

На ощупь не лёд. Переложил их в другой стакан. Что это может быть? Нитрат серебра? 

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

В 20.01.2023 в 18:40, SonEric сказал:

Может кто подскажет...

Стоял раствор не помню уже чего. По цвету жёлтый, достаточно насыщенный. Фото не передаёт цвет.

Изначальный объем был более 400 мл., стояло на балконе, там достаточно прохладно, сейчас примерно +5. И сегодня обнаружил вот такие кристаллы.

На ощупь не лёд. Переложил их в другой стакан. Что это может быть? Нитрат серебра? 

 

До конца -- я , не уверен , но в 98% случаях  это кристаллы серебра .

Эти кристаллы легко ( должны ) растворимы в горячей воде ( прямо моментально ) при влитии и следа от них не останется .

А как удостовериться что это всё же было серебро ?  Влитие солянки или солёной ропы нечего не даст, для показания , 

нужно в раствор вставлять медь ( медную шину/лист ) . Если на поверхности начнёт образовываться налёт значит это серебро .  

[SonEric]

22 часа назад, Admin-Radiodetali-Sfera. сказал:

 

До конца -- я , не уверен , но в 98% случаях  это кристаллы серебра .

Эти кристаллы легко ( должны ) растворимы в горячей воде ( прямо моментально ) при влитии и следа от них не останется .

А как удостовериться что это всё же было серебро ?  Влитие солянки или солёной ропы нечего не даст, для показания , 

нужно в раствор вставлять медь ( медную шину/лист ) . Если на поверхности начнёт образовываться налёт значит это серебро .  

Это все сделал. Кристаллы растворил в горячей воде - получился немного мутноватый раствор. 

Сунул медную шину и ничего. Стояло сутки - медь как была красной - так и осталась.

[Konrad]

2 минуты назад, SonEric сказал:

Это все сделал. Кристаллы растворил в горячей воде - получился немного мутноватый раствор. 

Сунул медную шину и ничего. Стояло сутки - медь как была красной - так и осталась.

А если подкислить азой чутка-чутка.

[Begynok]

Может хромпиком для начала капнуть на Кристаллы надо было, 

[BillClinton]

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?

Вот недавно проверял штыри снц современные и до 1991.

Делал по классике, материала по 100г

Протравил основу, растворил в царе, погасил азотку, отфильтровал, упарил осадил гидразином солянокислым. Получил очень очень мелкий осадок, настолько мелкий что он проходил через фильтр синяя лента(вот вспомнил вроде и через красную тоже). Результат получился один и тот же со штырей до 1991 и с 2013 до 2020. Потом я упаривал растворы, объединял их растворял осаждал раза 3 и результат один и тот же, мелкая пыль(но крупнее чем в первых случаях). В итоге промыл хорошо, высушил и сплавил пыль.

Что забавно розетки выпали сразу крупными какашульками, после кипячения собралились в большую какаху а раствор прозрачный как слеза.

Подскажите что я не так сделал. Явно где-то допустил оплошность. И это не единственный случай. Хотелось бы понять в чем дело.

 

[SonEric]

@Konrad Вроде азу наоборот гасят, когда медяхой восстанавливают.

Вылил нафиг этот раствор из кристаллов, ибо все равно не помню что там было. Желтый пока оставил. Пытался выбить зло купоросом - но пусто. Нужно хлорное олово для анализа.

@Begynok готового нет, а сделать быстро не смог бы, ибо нужные реактивы в деревне.

[valera]

В 23.01.2023 в 22:10, BillClinton сказал:

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?

Вот недавно проверял штыри снц современные и до 1991.

Делал по классике, материала по 100г

Протравил основу, растворил в царе, погасил азотку, отфильтровал, упарил осадил гидразином солянокислым. Получил очень очень мелкий осадок, настолько мелкий что он проходил через фильтр синяя лента(вот вспомнил вроде и через красную тоже). Результат получился один и тот же со штырей до 1991 и с 2013 до 2020. Потом я упаривал растворы, объединял их растворял осаждал раза 3 и результат один и тот же, мелкая пыль(но крупнее чем в первых случаях). В итоге промыл хорошо, высушил и сплавил пыль.

Что забавно розетки выпали сразу крупными какашульками, после кипячения собралились в большую какаху а раствор прозрачный как слеза.

Подскажите что я не так сделал. Явно где-то допустил оплошность. И это не единственный случай. Хотелось бы понять в чем дело.

 

Из своей практики.Бросил затею гасить азотку чем либо,именно после этой операции у меня никогда осадок не коагулировался.Убираю азотку только упариванием.Далее,импорт не коагулируется даже с упариванием.Скорее всего что-то добавлено в покрытие как импорта,так и позднесоветских изделий.Помогает коагуляции кипячение в солянке,но тоже не всегда.

Изменено 24 января, 2023 пользователем valera

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

В 23.01.2023 в 21:19, SonEric сказал:

Это все сделал. Кристаллы растворил в горячей воде - получился немного мутноватый раствор. 

Сунул медную шину и ничего. Стояло сутки - медь как была красной - так и осталась.

 

Главное что мы поняли что  это серебро , а почему не стало нарастать  серебро на медь-шину , потому что серебра была мизерная концентрация , ДА кристаллы ( которые растворяли горячей водой ) могут быть большими и объемными , но это не говорит  о том что его много .  Вы вылили этот  раствор да и хрен с ним , всё равно нечего не потеряли . 

[Илья]

В 24.01.2023 в 00:10, BillClinton сказал:

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?

Вот недавно проверял штыри снц современные и до 1991.

Делал по классике, материала по 100г

Протравил основу, растворил в царе, погасил азотку, отфильтровал, упарил осадил гидразином солянокислым. Получил очень очень мелкий осадок, настолько мелкий что он проходил через фильтр синяя лента(вот вспомнил вроде и через красную тоже). Результат получился один и тот же со штырей до 1991 и с 2013 до 2020. Потом я упаривал растворы, объединял их растворял осаждал раза 3 и результат один и тот же, мелкая пыль(но крупнее чем в первых случаях). В итоге промыл хорошо, высушил и сплавил пыль.

Что забавно розетки выпали сразу крупными какашульками, после кипячения собралились в большую какаху а раствор прозрачный как слеза.

Подскажите что я не так сделал. Явно где-то допустил оплошность. И это не единственный случай. Хотелось бы понять в чем дело.

 

В растворе есть олово!

[BillClinton]

49 минут назад, Илья сказал:

В растворе есть олово!

Исключено в данном случае. В штырях снц нет олова.

[SonEric]

В 05.02.2023 в 18:08, BillClinton сказал:

Исключено в данном случае. В штырях снц нет олова.

У меня такая же фигня с импортом.
И с тем, который слабо магнитит и с тем, который сильно магнитит, например штыри от процессоров.

[Dimitr]

В 23.01.2023 в 22:10, BillClinton сказал:

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?...

 

С импортом часто так бывает. Я оставляю расствор как следует отстоятся, откачиваю жидкость по максимуму, заливаю серной кислотой и кипячу. Коагулируется все прекрасно.

[BillClinton]

2 часа назад, Dimitr сказал:

С импортом часто так бывает. Я оставляю расствор как следует отстоятся, откачиваю жидкость по максимуму, заливаю серной кислотой и кипячу. Коагулируется все прекрасно.

Надо будет попробовать. Спасибо!

[Роман Николаевич]

В 23.01.2023 в 22:10, BillClinton сказал:

Товарищи, поведайте мне страшную тайну, почему иногда зло выпадает пылью?

Вот недавно проверял штыри снц современные и до 1991.

Делал по классике, материала по 100г

Протравил основу, растворил в царе, погасил азотку, отфильтровал, упарил осадил гидразином солянокислым. Получил очень очень мелкий осадок, настолько мелкий что он проходил через фильтр синяя лента(вот вспомнил вроде и через красную тоже). Результат получился один и тот же со штырей до 1991 и с 2013 до 2020. Потом я упаривал растворы, объединял их растворял осаждал раза 3 и результат один и тот же, мелкая пыль(но крупнее чем в первых случаях). В итоге промыл хорошо, высушил и сплавил пыль.

Что забавно розетки выпали сразу крупными какашульками, после кипячения собралились в большую какаху а раствор прозрачный как слеза.

Подскажите что я не так сделал. Явно где-то допустил оплошность. И это не единственный случай. Хотелось бы понять в чем дело.

 

Смею предположить по сопоставлению результатов прострела материала- присутствие ионов железа. Собственно в импорте возможно это одна из главных причин. 

Сравнивал когда задавался этим же вопросом. 

[фёдор]

В 05.02.2023 в 18:08, BillClinton сказал:

Исключено в данном случае. В штырях снц нет олова.

На сколько знаю , если травить штыри с подслоем никеля нужно в раствор элик добавлять , что бы никель жрало , к тому же в современных наверно технология покрытия ещё может отличается от совкового.

[фёдор]

В 05.02.2023 в 18:08, BillClinton сказал:

Исключено в данном случае. В штырях снц нет олова.

Лужения нет , но в материале основы его дохрена , поэтому лужёные они или нет значения не имеет.

[Гость rahman111]

Здравствуйте.
Озадачило меня вот какое обстоятельство: решил отффинажить позолоченые ламели. 85 г. Залил их сразу царем. В процессе реакция выпал густой и многочисленный порошок белого цвета. На солнце искрил. Тяжелый - при взбалтывании не взвешивался, а сразу опадал. Мне не понравилось такое количество порошка. Пока вынимал очистившиеся от металла ламели, обрызгивая их водой с пульверизатора, этот порошок благополучно от воды весь без остатка растворился. После фильтрования получил прозрачный раствор зеленого цвета. На вид то, что надо. Поставил его на нагрев и в другой посудине растворил в воде железный купорос. Нагреты раствор сильно потемнел. Я влил туда водный раствор железного купороса. Из-за темноты раствора не смог определить выпало ли золото. И пенки на поверхности не образовалось. А золота по ходу растворения в царе должно было быть немало - я дважды подливал азотную кислоту. По расходу азотки должно было выйти 0,5 г Au. Раствор оставил на ночь. Утром раствор немного просветлел и я увидел на дне долгожданное золото. Слил. Золото промыл в воде. На глаз его там было мало - 0,2 - 0,25 г. Ну хоть что то. Золото было как обычо в порошке черного цвета. Оставил его на несколько дней. Вчера еще заглядывал в стакан и золото в нем приобрело коричневый цвет. Странно, что оно само очистилось. Сегодня решил прокипятить его в электролите, чтоб надежно очистить. Но в стакане я не увидел золота. Жидкость вся от жары выпарилась и на дне остались желтоватые разводы и немного осадка чуть темного цвета. Совсем малость. Я налил туда электролит. Размешал. И весь осадок в нем растворился. Куда делось золото? И что за порошок белого цвета был в самом начале? Я в шоке.

[фёдор]

3 часа назад, rahman111 сказал:

...Куда делось золото? 

На мой взгляд, я конечно могу ошибаться, оно в унитазе.

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

6 часов назад, rahman111 сказал:

Здравствуйте.
Озадачило меня вот какое обстоятельство: решил отффинажить позолоченые ламели. 85 г. Залил их сразу царем. В процессе реакция выпал густой и многочисленный порошок белого цвета. На солнце искрил. Тяжелый - при взбалтывании не взвешивался, а сразу опадал. Мне не понравилось такое количество порошка. Пока вынимал очистившиеся от металла ламели, обрызгивая их водой с пульверизатора, этот порошок благополучно от воды весь без остатка растворился. После фильтрования получил прозрачный раствор зеленого цвета. На вид то, что надо. Поставил его на нагрев и в другой посудине растворил в воде железный купорос. Нагреты раствор сильно потемнел. Я влил туда водный раствор железного купороса. Из-за темноты раствора не смог определить выпало ли золото. И пенки на поверхности не образовалось. А золота по ходу растворения в царе должно было быть немало - я дважды подливал азотную кислоту. По расходу азотки должно было выйти 0,5 г Au. Раствор оставил на ночь. Утром раствор немного просветлел и я увидел на дне долгожданное золото. Слил. Золото промыл в воде. На глаз его там было мало - 0,2 - 0,25 г. Ну хоть что то. Золото было как обычо в порошке черного цвета. Оставил его на несколько дней. Вчера еще заглядывал в стакан и золото в нем приобрело коричневый цвет. Странно, что оно само очистилось. Сегодня решил прокипятить его в электролите, чтоб надежно очистить. Но в стакане я не увидел золота. Жидкость вся от жары выпарилась и на дне остались желтоватые разводы и немного осадка чуть темного цвета. Совсем малость. Я налил туда электролит. Размешал. И весь осадок в нем растворился. Куда делось золото? И что за порошок белого цвета был в самом начале? Я в шоке.

 

Раствор царской водки с которой забрали осадок золото , он где ?

[gladium]

7 часов назад, rahman111 сказал:

Здравствуйте.
Озадачило меня вот какое обстоятельство: решил отффинажить позолоченые ламели. 85 г. Залил их сразу царем. В процессе реакция выпал густой и многочисленный порошок белого цвета. На солнце искрил. Тяжелый - при взбалтывании не взвешивался, а сразу опадал. Мне не понравилось такое количество порошка. Пока вынимал очистившиеся от металла ламели, обрызгивая их водой с пульверизатора, этот порошок благополучно от воды весь без остатка растворился. После фильтрования получил прозрачный раствор зеленого цвета. На вид то, что надо. Поставил его на нагрев и в другой посудине растворил в воде железный купорос. Нагреты раствор сильно потемнел. Я влил туда водный раствор железного купороса. Из-за темноты раствора не смог определить выпало ли золото. И пенки на поверхности не образовалось. А золота по ходу растворения в царе должно было быть немало - я дважды подливал азотную кислоту. По расходу азотки должно было выйти 0,5 г Au. Раствор оставил на ночь. Утром раствор немного просветлел и я увидел на дне долгожданное золото. Слил. Золото промыл в воде. На глаз его там было мало - 0,2 - 0,25 г. Ну хоть что то. Золото было как обычо в порошке черного цвета. Оставил его на несколько дней. Вчера еще заглядывал в стакан и золото в нем приобрело коричневый цвет. Странно, что оно само очистилось. Сегодня решил прокипятить его в электролите, чтоб надежно очистить. Но в стакане я не увидел золота. Жидкость вся от жары выпарилась и на дне остались желтоватые разводы и немного осадка чуть темного цвета. Совсем малость. Я налил туда электролит. Размешал. И весь осадок в нем растворился. Куда делось золото? И что за порошок белого цвета был в самом начале? Я в шоке.

Густой многочисленный порошок белого цвета - это скорее всего хлорид серебра.

[фёдор]

8 часов назад, rahman111 сказал:

После фильтрования получил прозрачный раствор зеленого цвета. На вид то, что надо. Поставил его на нагрев и в другой посудине растворил в воде железный купорос. Нагреты раствор сильно потемнел. Я влил туда водный раствор железного купороса.... А золота по ходу растворения в царе должно было быть немало - я дважды подливал азотную кислоту.

В вашем повествовании нет ни слова о том, что вы гасили азотную кислоту перед осаждением ЖК.

[Гость rahman111]

5 часов назад, Admin-Radiodetali-Sfera. сказал:

Раствор царской водки с которой забрали осадок золото , он где ?

Слил в канистру. А что?

[Гость rahman111]

4 часа назад, gladium сказал:

Густой многочисленный порошок белого цвета - это скорее всего хлорид серебра.

Разве хлорид серебра растворится в воде?

[Гость rahman111]

3 часа назад, фёдор сказал:

В вашем повествовании нет ни слова о том, что вы гасили азотную кислоту перед осаждением ЖК.

Гасил. Мочевиной. Но гасить было нечего. Реакции вообще никакой не было. Меня колбасит, что золото в порошке было в стакане. Простояло дня три. Мокрое - там оставалось чуток от выдохшегося царя сильно разведенного водой, да еще и промытого водой. Т.е. золото оставалось в воде с небольшой концентрацией раствора царя. Потому что когда все это высохло то остались желтоватые разводы на дне. И никакого золота.

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

31 минуту назад, rahman111 сказал:

Слил в канистру. А что?

 

Это правильно  что не вылили. 

Первое библейское правило аффера выстраданное  кровью-потом-попадосом на деньги : 

"" Некогда не выливаем отработанные растворы пока не получим драг-металл в тигле ""  

Не добор металла  или полный провал конкретной афф-операции  практически всё можно вернуть или с наименее плачевным результатом  пока не вылили растворы .

 

В Вашем случае как поступить . Снова повторить  процесс , часть золото осталось в проработанном растворе тот который Вы вылили в канистру . Часть в Вашем стакане в котором оно засохло , а потом Вы туда влили электролит и оно растворилось .   

 

С канистры  перелить раствор в стакан  включая и все осадки которые будут на дне канистры , в этот же стакан вылить раствор в котором растворился Ваш порошок от электролита , нагреть почти до кипения и гасить азотку , чем там Вы гасите : Сульфаминовая кислота или Карбамид  .Даже если и не будет не какой реакции по вскипанию/шипению   это всё равно нужно сделать . После остывания раствора  фильтруйте , и снова применяйте железный купорос . А лучше купите 1 литр Гидразин Гидрата  для восстановления золото и не только золото . 

[Admin-Radiodetali-Sfera.]

4 часа назад, gladium сказал:

Густой многочисленный порошок белого цвета - это скорее всего хлорид серебра.

 

Судя по его прикидкам что должно выйти 0,5гр голда с его количества ламелей это был импорт причём не богатый , есть импорт  ламели которые легко тягаются по выходу  с Советскими . А в импорте в подслое может быть что угодно и редко когда серебро . 

[Гость rahman111]

11 часов назад, Admin-Radiodetali-Sfera. сказал:

Снова повторить  процесс

В разное время повторял. Это бесполезно. Выход максимальный. В отработках ничего не остается. Я даже отправлял сухой остаток отработок на RFA-анализ - следов драгметаллов обнаружено не было. И смыл в том, что золото было в стакане и я его никуда не перемещал оттуда. Оно само исчезло. И не в канистру.

Изменено 4 августа, 2024 пользователем rahman111